Polymersynthese und -charakterisierung

Das Jülich Centre for Neutron Science (JCNS-1) und das Institut Neutronen Forschung und Biologische Materie (IBI-8) betreibt eine eigene Polymersynthese- und Polymeranalytikabteilung. Das Syntheselabor ist speziell für die Herstellung von Polymeren mittels „Anionischer Polymerisation“ ausgestattet. Die Polymerisationsreaktionen werden unter Hochvakuum entweder in Schlenk-Kolben oder in komplett versiegelten Glasreaktoren durchgeführt. Für die Polymerisation von Flüssiggas-Monomeren, z.B. Ethylenoxid, wird ein Büchi-Reaktor aus Edelstahl benutzt. Für das Arbeiten und Aufbewahren von luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Materialien steht eine Argon-Handschuhbox von MBraun zur Verfügung.

Aufgrund langjähriger Erfahrung können wir maßgeschneiderte Modellpolymere, z.B lineare Homo- und Blockcopolymere, Ringe, verzweigte Polymerarchitekturen, wie Kämme und reguläre Sterne, und polymergegraftete Nanopartikel mit definiertem Molekulargewicht, definierter Funktionalität und enger Molekulargewichtsverteilung herstellen.

Für Hydrierungs- und Deuterierungsreaktionen werden zwei Hochdruck-Autoklaven von Berghof benutzt. Sie werden hautsächlich zur Herstellung von Polyolefinen aus anionisch hergestellten Polydienen eingesetzt.

Für Neutronenstreuexperimente synthetisieren wir ausgehend von deuterierten Monomeren routinemäßig Deuterium markierte Polymere. Die deuterierten Monomere werden, falls kommerziell nicht erhältlich, durch aufwendige Syntheseverfahren vor Ort hergestellt.

Ergänzend zum Syntheselabor betreiben wir ein Labor zur Polymeranalytik. Das Labor ist insbesondere mit Instrumenten zur Bestimmung von Molekulargewichten und Molekulargewichtsverteilungen ausgestattet. Weitere Analysenmethoden für chemische Charakterisierungen werden in der Zentralabteilung für Chemische Analysen des Forschungszentrums Jülich durchgeführt.

Basisausstattung der Polymersynthese- und charakterisierungabteilung

Polymerchemie

• Argon-Handschuhbox, MBraun, zur Handhabung und Lagerungvon empfindlichen Materialien unter Schutzgas
• Drei Vakuumlinien ausgestattet mit Turbo Pumpe, Ölpumpe und Vakuum- messgerät zur Synthese von Polymeren mittels „Anionischer Polymerisation“
• Edelstahlreaktor von Büchi zur Polymerisation von Füssiggas-Monomeren.
• Zwei Hochdruck-Autoklaven von Berghof für Hydrierungsreaktionen

Polymercharakterisierung

• Größenausschluss-Chromatographie: Zur Bestimmung von relativen und absoluten Molekulargewichten und Molekulargewichtsverteilungen.
  
        1. Agilent Technologies (PL GPC 220) mit integriertem Brechungsindexdetektor: Laufmittel: THF/DMA bei 40°C geeignet für polare Polymere, z.B. PEO, PPO, PBO oder für Toluol zur Analyse von PDMS. Hochtemperaturoption bis 220°C für Polymere, die nur bei hohen Temperaturen löslich sind, z.B. PE, PP.
  
        2. Agilent Technologies (PL-GPC.50) in Kombination mit einem Viscotek Triple Detektor, Modell TDA300, für online Brechungsindex-, Viskositäts- und Lichtstreudetektion. Laufmittel: THF; Temperatur: 30°C für unpolare Polymere wie z.B. PS, PB und PI

• Osmometer: Zur Bestimmung des Zahlenmittels des Molekulargewichts, M_n
  
        1. Gonotec Osmomat090, Membran-Osmometer, Nominaler Molekulargewichtsbereich: 10 Kg/mol<M_n<500Kg/mol
  
        2. Knauer Dampfdruck-Osmometer, für Molekulargewichte <10Kg/mol

• Mehrfachwinkel-Lichstreuinstrument und Differential-Refraktometer: Zur Bestimmung des Gewichtsmittels des Molekulargewichts, M_w, und zur Bestimmung des spezifischen Brechungsindexinkrements, dn/dc.
  
  1. Wyatt DAWN Heleos II, 18 Winkel Lichtstreuinstrument zur absoluten Molekulargewichts- und Größenbestimmung
  
  2. Wyatt Optilab Rex Brechungsindexdetektor zur hochpräzisen Bestimmung des dn/dc-Wertes und zur absoluten Bestimmung von Brechungindices.

Kontakt:

Dr. Jürgen Allgaier

Telefon: +49 (0) 2461 61 2541
Email: j.allgaier@fz-juelich.de